如何检测马口铁罐头内层涂料蒸发残渣是否符合标准要求

测试意义：

　　马口铁具有良好的阻隔性能与加工性能，常用于月饼、巧克力、茶叶、咖啡、饼干、奶粉、鱼肉、午餐肉、饮料等食品的包装。马口铁核心材料为铁，并在表面镀有锡。铁性质活跃，极易与氧气、食品发生电化学反应而使包装腐蚀，导致包装的阻隔性与完整性被破坏。虽然马口铁表面镀有锡，但由于锡较贵，一般镀锡量不高，不足以抵抗内容物对包装的侵袭。因此，除了腐蚀性较差且有还原要求的果蔬外，大多数食品使用的马口铁均需要内涂涂料。

　　涂料属于有机化合物，主要由油料、树脂、颜料、增塑剂、稀释剂及其他助剂构成。其中油料和树脂是主要成膜物质，颜料和增塑剂是辅助成膜物质。稀释剂等用于树脂或颜料的稀释，便于涂料的涂布，溶剂属于挥发物，在加工后应全部挥发。然而，在实际生产与使用中，金属马口铁罐在保护内容物不受环境污染与影响的同时，其自身内侧表面涂层所含的各类物质又时刻向食品中进行着迁移，比如游离酚、游离甲醛及其他单体等，当迁移量积累到一定程度时就会危及食品安全，对人体健康构成威胁。因此有必要对马口铁涂层向食品中迁移的物质量进行检测。

图1　马口铁罐

测试方法：

　　蒸发残渣是检测包装在使用过程中，接触水、酸性物质、酒精类、油脂类等食品时可能析出的化学物质量的指标，模拟物一般采用蒸馏水、4%乙酸、20%或65%乙醇和正己烷。目前，国内外都有对包装向食品中迁移物的检测要求与标准的规定。例如，我国的GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》、GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》、GB/T5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》、美国的CFR21 PART170-189、日本的食品卫生法等。

测试仪器：

　　济南兰光机电技术有限公司的ERT-01蒸发残渣恒重仪是专业的蒸发残渣检测仪器，适用于马口铁金属罐容器内层涂料蒸发残渣的检测。该设备采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，并在测量前称重器自动清零，保证了称重的准确性，有效降低了系统误差。ERT-01的测试精度可达0.3 mg，控温范围100 ~ 130℃，可在高温条件下直接称量，避免了冷却过程中各因素造成的影响。该仪器可以一次性测试1 ~ 8件试样，可将空白样品与涂料样品同时检测，既解决了空白试验耗费工时的问题，又使得空白试验与测试样品在同一条件下检测，增加了检测结果的准确性。

图2  ERT-01蒸发残渣恒重仪

典型实例

　　试验样品：午餐肉罐头空罐（材料马口铁）。用肥皂水清洗罐内5次，再用自来水冲洗半分钟至没有肥皂泡沫，然后用蒸馏水清洗3次，晾干备用。

　　模拟液：因本次试验样品午餐肉的油脂含量较高，因此本次试验采用正己烷作为模拟液。

　　仪器设备：济南兰光机电技术有限公司ERT-01蒸发残渣恒重仪、常州诺基仪器有限公司超级恒温油槽。

　　准备工作：将ERT-01的试验杯用清水冲洗干净，擦拭晾干备用。

测试步骤：

　　首先进行空杯试验，将试验杯放入试验腔内，保持试验杯水平，用手将试验杯轻轻放到托盘上，关好玻璃密封门和外罩，称量ERT蒸发残渣恒重仪自带试验杯的重量。

　　然后，将250 mL正己烷模拟液倒入五个午餐肉罐头试样中。根据GB/T5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》的规定，将装有正己烷的五个试样分别放于恒温油槽中在37℃的温度下加热2个小时。各取200 mL浸泡液分别倒入ERT-01的五个试验杯中。同时，分别取200 mL正己烷原液倒入三个试验杯作为空白试验。

　　将8个试验杯放入恒温油槽加热至水分蒸发掉大部分后，再将试验杯放入ERT-01的试验腔中。

　　设置试验温度为105℃，称重间隔为1小时。试验模式采用差值模式，差值量设定为0.3 mg，即两次称量的重量相差不大于0.3 mg时即认为样品已恒重。将装有正己烷原液的试验杯设置为参考杯，装有样品的试验杯设置为试验杯。开启试验，仪器自动进行烘干、称量并判定，当达到恒重时自动计算蒸发残渣量。经测试，本次样品的蒸发残渣量为16.324 mg/L。

　　结果判定：根据GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》的要求，正己烷（37℃，2 h）的蒸发残渣量不得超过30 mg/L，因此，本样品符合国家规定。

总结

　　采用Labthink兰光ERT-01蒸发残渣恒重仪可以精确测量马口铁罐头内层涂料的蒸发残渣量，能有效避免人工操作中带来的随机误差，提高了检测结果的准确性与再现性。八个试样同时独立测试的模式大大提高了检测效率，高温下直接称量的技术突破进一步保证了测试结果的准确性。马口铁罐头仅是中空容器的一个典型代表，其他如塑料瓶、果冻杯等进行蒸发残渣测试均可遵循此试验方法。